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“中国最美风景县” 我市宝兴县暂列西南第五

在食品生产的各个领域,食品级磷酸盐对提高、改善食品品质有着不可替代的作用。

大鼠吸入80~1130 mg/m3,每周6次,每日2次,持续超过4个月开始出现肾功能紊乱、中枢神经系统紊乱,体重增加迟滞,对肾脏造成损伤。农业行业标准是用气质联用法确诊,用高效液相色谱法检测。

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回归方程A=61956+49 958。354℃分解,极微溶于热乙醇,微溶于冷水,能溶于热乙二醇、乙酸、甲醇等。三聚氰胺的相对密度为1570 kg/m3。回收率为82%~99%,相对标准偏差1.6%~5.1%,灵敏度和准确度较好。气相色谱-质谱法(GC-MS)需要衍生,影响效果和准确性。

每组样品加入三聚氰胺标准溶液,分别为0.5、0.1、0.01 mg/kg。长期摄入三聚氰胺会导致肾部、膀胱出现结石,损害泌尿系统、生殖系统,进一步诱发膀胱癌。总的目的是以便获得可靠的分析结果。

但此法所需时间较长,因温度过高易造成某些易挥发元素的损失,坩埚对被测组分有吸留作用,致使测定结果和回收率降低。由于实际分析的对象往往比较复杂,在测定中最大的误差往往来源于前处理过程。对大多数样品都需要进行前处理(也称预处理)将样品转化成可以测定的形态以及将被测组分与干扰组分分离。一、前处理目的和原则1、食品样品中的注意事项食品样品的分析需要注意许多问题。

(4)物理变化:样品中也可能发生几种物理变化,例如,由于蒸发或者浓缩,水分可能有所损失。有机溶剂如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烃等,多用于提取脂肪、单宁、色素、部分蛋白质等有机化合物。

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(1)酶的活动:酶的活动是许多食品采样过程中普遍存在的问题。另外此法基本不加或加入很少的试剂,所以空白值低。也可用双氧水代替硝酸进行操作,滴加时应沿壁缓慢进行,以防爆沸。非饱和脂肪酸可能发生各种氧化反应。

(3)微生物的生长和交叉污染:微生物普遍存在于大多数食品中,如果不加控制可能改变样品的成分。每当溶液变深时,立即添加硝酸,否则溶液难以消化完全。有机物破坏法主要有如下几种。光照、高温、氧气或过氧化剂都可能增加被氧化的概率。

分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果,保证分析结果的准确性,扩大分析应用范围。常用的浓酸有硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸,过氧化氢也可用于试样的分解。

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由于加热温度较干法低,故可减少金属挥发逸散的损失,容器吸留也少。样品的前处理常用下列几种方法。

样品的前处理要根据被测物的理化性质以及样品的特点进行。(2)脂肪保护:食品中的脂肪是很难研磨处理的,一般需要冷冻。脂肪或冰可能融化或者结晶。(3)提高回收率的措施①根据被测组分的性质,采取适宜的灰化温度。二、样品的前处理技术因为食品本身含有蛋白质、脂肪、糖类等,对分析测定产生干扰,所以在分析测定之前要对样品进行处理,这样可去除干扰物质,同时使被测物达到浓缩的目的。(2)方法特点:此法有机物分解速度快,所需时间短。

(2)方法特点:此法优点在于有机物分解彻底,操作简单,不需要操作者经常看管。实际检测中应根据相似相溶的原则,选用合适的有机溶剂。

2、前处理的目的①测定前排除干扰组分。有机相中存在的少量水,若对测定有影响,可以用无水氯化钙、无水硫酸钠脱水。

酸碱能溶解某些不溶性糖类、部分蛋白质。因此通常将这种含有高不饱和脂肪的样品保存在氮气等惰性气体中,并且低温存放于暗室或深色瓶子里,在不影响分析的前提下还可以加入抗氧化剂以减缓氧化的发生。

通过控制温度和外力可以将物理变化控制到最小程度。分离提取和富集技术在进行物质分离和检测的前处理中具有十分重要的意义,分离提取的好坏直接影响到分析结果的正确性。消化初期,易产生大量泡沫外溢,故需操作人员随时照管。例如,通过加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素转变为难挥发的碘化钠或氟化钙。

冷冻、烘干、热处理和化学防腐剂常常用于控制食品中微生物的增长。(二)有机物破坏法.该方法主要于无机盐或金属离子的测定,一般通过高温、氧化等条件,使有机物分解成气态逸散,被测成分则保留下来。

如果需要分析食品中的成分,如糖、脂肪、蛋白质的含量,在准备样品时不能激活任何种类的酶,否则成分会发生改变。(1)原理:向样品中加入强氧化剂,并加热煮沸,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分转化为无机物状态存在于消化液中,供测试用。

②加入助灰化剂,防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。(一)溶解法水是常用溶剂,能溶解很多糖类、部分氨基酸、有机酸、无机盐等。

3、前处理的原则①消除干扰因素。②硝酸-硫酸法:称取均匀样品10~20g于凯氏烧瓶中,加入浓硝酸20raL、浓硫酸10mL,先以小火加热,待剧烈作用停止后,加大火力并不断滴加浓硝酸直至溶液透明不再转黑为止。在操作过程中应注意防止爆炸。从采样到样品分析的整个过程中食品不能发生明显的特性改变。

加大火力至产生白烟,溶液应澄清,无色或微黄色。此外,试剂用量较大,空白值偏高。

相关链接:糖类,四氯化碳,金属离子,高氯酸。2、湿法消化湿法消化即将试样与浓酸共热分解试样。

待溶液不再转黑后,继续加热数分钟至有浓白烟逸出,消化液应澄清透明由于实际分析的对象往往比较复杂,在测定中最大的误差往往来源于前处理过程。

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